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分离与精制的一般方法的有哪些及其对应的原理?
(1)利用温度不同引起溶解度的改变进行分离常用结晶与重结晶。结晶的原理:温度不同,溶解度不同。溶剂的选择:“相似相溶”原则。常用的重结晶溶剂,极性从大到小排列:水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳。
结晶纯度的判断:
①形态和色泽:一定的晶形和色泽均匀;②熔点和熔距:单一化合物一般有一定熔点和较小熔距(1~2℃之间);③色谱分析:不同的系统条件,均为单一斑点;④高效液相色谱法(HPLC)优点:样品用量小、操作时间快、灵敏度高和准确,已成为中药化学的常规分析方法;⑤其他方法:质谱和核磁共振。
加油站加尿素是什么情况?
柴油车加尿素的原因是:减少汽车尾气中的氮氧化合物,降低排放污染,提高车辆的环保性。不使用尿素的影响:
1、排放超标,对环境造成污染;
2、汽车系统里的化学物质会氧化,尿素喷嘴会堵塞,使整套系统报废;
3、车辆动力性下降。尿素的作用是:处理尾气降低尾气中的污染物、优化发动机性能和燃料消耗。
虽然老司机们经常添加尿素溶液,但很多人对这个东西却并不了解,大部分人只知道:不加尿素,发动机尾气会超标,后处理报警灯会点亮,卡车会出现“没劲”(动力不足)的现象。
那么,尿素溶液,究竟是个什么东西呢?
“尿素溶液”,顾名思义,就是尿素溶解在液体里,而这个液体就是水。说得再简单一点,和你家厨房里的糖、盐溶解在水里没什么。
一、合格的车用尿素溶液浓度有严格的要求,一般由32.5%尿素和67.5%的水组成。自己勾兑的话,浓度不可能做到如此精确。
二、车用尿素溶液所使用的尿素为高纯度尿素,农用尿素达不到纯度要求,含有的杂质会导致后处理系统出现故障。
如何用硅胶柱处理无水试剂?
1.称量:200-300目硅胶,称30-70倍于上样量,如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。
2搅成匀浆:加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌,如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯丙酮体系,就用石油醚拌,如果洗脱剂是氯仿醇体系,就用氯仿拌,如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。
3.装柱:将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3 体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内,随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中。
4. 压实:沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定,柱床约被压缩至9/10体积,无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
5.上样:干法湿法,海沙是没必要的。上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面,然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。压实:沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定,柱床约被压缩至9/10体积,无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
6.过柱和收集:柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡,太低的洗脱强度并不好,推荐用梯度洗脱。收集的例子:10mg.上样量,1g硅胶H,0.5ml收—馏分,1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),20-50ml收—馏分。
7.检测:更多地使用专用喷显剂,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度-般比喷显剂底1-2个数量级。
8.送谱:收集的产品旋干,在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体,可过一-小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶"峰。
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