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低温脱硝工艺流程?
低温催化剂的制备:将硫酸镍、氧化锌、碱金属氢氧化物置入微波辐射反应装置中,设置微波功率为200-300w,调节ph为6-7,反应4-6min,得到硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物;
将二氧化硅、尼龙纤维、凹土以3:1:3的质量比置入微波辐射反应装置中,设置微波功率为150-200w,调节ph为6-7,反应7-9min,得到复合载体;
将步骤复合载体、硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物置入超临界反应釜中,打开超声装置,控制温度为120-180℃,压力为6-10mpa,反应18-20min后将离子液体由高压泵加压后进入反应釜中,继续反应5-12min;打开泄压口将超临界反应釜中的压力降到常压,得到粉体;
将收集的粉末加入无水乙醇,在旋转蒸发仪内进行350-450℃的蒸发干燥1.5-2.5h得到催化剂初产物;将复合催化剂初产物在900-1100℃下煅烧1-2h,得所需催化剂。
锇的提炼方法有哪些?
1.
将待提炼的矿料磨成矿粉;
2.
将矿粉放入高压反应釜中,通入二氧化碳气体,控制温度和压力使二氧化碳达到超临界状态,同时加入化学助溶剂,以提高其在超临界二氧化碳中的溶解度,对其进行选择性萃取;
3.
滤出溶解有金的二氧化碳,待二氧化碳气体蒸发后,得到所需的贵金属。
加压氢还原法
含锇约1g/L的锇酸钠(Na2OSO4)溶液,加入硫酸中和至pH8~9,再通入SO2至pH=6并加热至微沸,静置过夜,沉淀出褐色锇钠盐,反应为:
2OsO4+12NaOH+8SO2+4H2O=====2[(Na2O)3OsO3(SO2)4·5H2O]↓+O2
过滤后的锇钠盐沉淀物重新移入蒸馏器中,用1:1H2SO4加热溶解,90℃下加入40%NaCIO3溶液重新氧化蒸馏,氢氧化钠溶液吸收。含锇15-35g/L的首级吸收液加入少量甲醇,40℃下静置过夜沉淀出Ru(OH)4,过滤分离后的纯锇酸钠溶液中加入KOH沉淀出紫色K2OsO4,反应为:
2Na2OsO4+4KOH=====2K2OsO4↓+4NaOH
过滤后获得的锇酸钾沉淀再用1:1HCl浆化,置入高压釜中,125℃下通氢气(氢压3-4kPa )还原1-2h得海绵锇,反应为:
K2OsO4+2HCl+H2=====Os↓+2KCl+4H2O
金属锇粉及时过滤并用乙醇洗涤,重新置入管式炉中,通氢气或氮气低温干燥,缓慢升温至900℃用氢气还原1h,降温至室温获得金属锇粉。
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